低場核磁共振法用于淀粉玻璃化轉變溫度研究
淀粉不僅是食品中的重要的組成成分,而且也是有用的食品工業(yè)原料,應用用途十分的廣泛。大家都知道,淀粉由直鏈淀粉和支鏈淀粉組成,直鏈淀粉為一條直鏈的結構,分子量較小,支鏈淀粉是高度分支,分子量通常較高。由于來自不同種植物的淀粉在結構,組成和分子狀態(tài)方面的差異,來自不同的來源的淀粉具備各自的使用功能。
食品的玻璃化轉變可能會引起食品的貨架壽命和質構等的改變,已成為當今的研究熱點。玻璃化轉變溫度的這個概念目前被廣泛的應用在食品科學的領域當中。玻璃化轉變是一種二級相變,物質不會放出潛熱,不發(fā)生相變,他的宏觀上在物質的物理、電學、熱及力學等其他性質上,表現(xiàn)出變化或者不連續(xù)性。當食品處在玻璃態(tài)時,食品的分子分散的速率就會減慢,產(chǎn)品的品質就會提高,然而,當食品發(fā)生了玻璃化轉變之后,它的理化性質就會發(fā)生明顯的改變。淀粉的玻璃化轉變對機械性能的影響很大,如引起淀粉的質構特性和產(chǎn)品老化等重要影響。因此,研究淀粉的玻璃化轉變溫度是非常重要的。
聚合物在比較低的溫度下,分子的熱運動所需要的能量就很低,只有分子中的鏈節(jié)、支鏈等比較小的運動單元可以運動,而鏈段和分子鏈處于被凍結的狀態(tài),聚合物在外界作用下只能發(fā)生微小的形變,這個時候聚合物表現(xiàn)出來的力學性質和玻璃相似,所以把這種狀態(tài)叫做玻璃態(tài)。聚合物發(fā)生了玻璃化轉變時的溫度稱為玻璃化轉變溫度(Tg)。當食品處在玻璃態(tài)的時候,受擴散控制的食品的品質變化的反應就會變得非常的緩慢,有的甚至不會發(fā)生。這時的食品的各個方面的性質就會非常的穩(wěn)定,對于食品的保存和新鮮程度等品質的保持就十分有利。大部分的谷物類食品是以淀粉為原料的,如小吃、焙烤食品等。面包在儲藏的過程會發(fā)生老化(硬化),嚴重影響面包的品質,淀粉結晶就是影響面包老化的重要因素。當儲藏溫度低于Tg時,淀粉就不會發(fā)生結晶,所以將面包在玻璃態(tài)時儲藏,對抑制面包老化很有效。食品中的玻璃化轉變會影響食品的貨架壽命和質構等。
低場核磁共振法測定玻璃化轉變溫度：
NMR是一種通過測定活性原子核的弛豫特性來描述分子運動特性的技術。用NMR測定玻璃化轉變溫度是基于弛豫時間(T1、T2)可以衡量玻璃化轉變時分子鏈段運動的急劇變化。與上述方法相比，NMR對所測食品樣品沒有限制，對樣品亦不具破壞性，靈敏度高，能夠快速、實時、荃芳位、定量的研究樣品。
玻璃化轉變是指非晶態(tài)的高聚物（包括晶態(tài)高聚物中的非晶體部分）從玻璃態(tài)到高彈態(tài)的轉變或者從高彈態(tài)到玻璃態(tài)的轉變。許多研究人員已經(jīng)接受食品也是聚合物這一觀點并將其作為聚合物體系進行分析，聚合物玻璃化轉變的基礎是分子運動，聚合物由玻璃態(tài)轉變?yōu)橄鹉z態(tài)時，含有質子的基團運動頻率增加，這些變化可由弛豫時間T1和T2來衡量。
當聚合物處于玻璃態(tài)時，T2不隨溫度而變，表現(xiàn)出剛性晶格的性質，玻璃化轉變后，突破剛性晶格的限制，T2隨溫度升高而增大。繪制T2-溫度曲線，T2轉折點所對應的溫度即玻璃化轉變溫度Tg。
T2-溫度曲線和T1-溫度曲線都是由兩條近似直線的不同斜率的直線部分組成，這兩條直線的交點就看作為相轉變點，所對應的溫度就是相轉變溫度，即我們所要測定的Tg。對于“U"曲線，其zui低點，即為相轉變點，所對應溫度為Tg。
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